【目的】建立同时检测动物肌肉组织中9种喹诺酮类药物、7种磺胺类药物和甲氧苄啶的高效液相色谱检测方泣。【方法】称取2.0g匀浆组织,加入8mL组织提取溶液(称取2.0gK2HPO4·3H2O和8.0 gKH2P04,纯水溶解并定容到1000mL)进行提取,涡动1 min,3800 r/min离心10 min,上清液倒入另一个50 mL聚丙烯离心管中;向组织凝块中加入8 mL组织提取溶液重复提取一次,合并上清液,向上清液中加14mL水,涡动混匀,3800 r/min离心10min,取上清液,过HLB(60mg,3cc,美国Waters公司)固相萃取柱(2 mL甲醇活化和2 mL水平衡),5 mL甲醇/水(1/4,v/v)洗涤,2 mL甲醇洗脱于刻度试管中,45℃水浴中氮气吹至近于。组织提取溶液定容至1 mL,涡动30 s,0.2μm针孔式滤膜过滤,取100μL进HPLC分析;SymmetryShildTM RP18色谱柱分离,流动相:0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B);梯度洗脱条件如下:94%A(0 min)、93%A(5 min)、93%A(15 min)、90%A(20 min)、85%A(25 min)、40%A(41 min)、30%A(42 min)、94%A(43 min)、94%A(55 min):流速:0.7 mL/mim进样量:100μL;柱温:30℃;紫外检测波长:280 nm:程序荧光检测波长:0～11 min,λex=297nm,λem=515 nm,11～25 min,λex=280 nm,λem=450 nm,25～55 min,λex=320 nm,λem=365 nm。紫外检测器串联程序波长荧光检测器测定,QNs用FLU检测器检测,SAs和TMP用UV检测器检测。【结果】建立了同时检测猪肌肉组织中9种喹诺酮类药物(麻保沙星、氧氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、恶喹酸、氟甲喹)、7种磺胺类药物(磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺苯酰)和甲氧苄啶的高效液相色谱检测方法。方法的线性良好,相关系数(r)大于0.9987:平均回收率为70.6%～103.4%,相对标准偏差为1.2%～11.4%。荧光检测器测定喹诺酮类药物的检出限为0.04～0.4μg/kg,定量限为0.2～2μg/kg:紫外检测器测定磺胺类药物和甲氧苄啶的检出限为3.5μg/kg,定量限为12μg/kg。该方法具有简便、灵敏、通用性强的特点,适用于猪肌肉组织中上述药物的常规残留检测。